Método de Medición DSC para Sulfapiridina
La sulfapiridina es un antibiótico sulfonamida con un peso molecular de 249.29, fórmula molecular C₁₁H₁₁N₃O₂S y número CAS 144-83-2. Se presenta como un sólido blanco a blanquecino a temperatura ambiente, estable en sus propiedades, inflamable y sensible a la luz. Es ligeramente soluble en agua, soluble en un poco de DMSO y un poco de metanol.
Propósito Experimental
La Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC) se utiliza ampliamente para estudiar el comportamiento térmico y las propiedades fisicoquímicas de los fármacos, y desempeña un papel importante en la I+D farmacéutica y el control de calidad.
Para la sulfapiridina, un fármaco antibacteriano sulfonamida:
La DSC se puede utilizar para determinar su pureza. El punto de fusión de la sulfapiridina pura es de 191-193 °C. La DSC mide con precisión su pico de fusión, lo que refleja indirectamente la pureza de la muestra.
Las sulfonamidas a menudo presentan polimorfismo. Las diferentes formas cristalinas muestran diferente estabilidad termodinámica, solubilidad y biodisponibilidad. La DSC puede identificar y distinguir las transiciones de forma cristalina.
También se puede utilizar para estudios de compatibilidad fármaco-excipiente al monitorear el comportamiento térmico de la sulfapiridina mezclada con excipientes para detectar posibles interacciones.
Aparato Experimental
① Analizador Térmico Cristalino ST146
② Muestreador, crisol, desecador, balanza de alta precisión y otros equipos auxiliares
Procedimientos Experimentales
① Inspeccionar el instrumento y los equipos auxiliares para asegurar que estén limpios, secos y libres de contaminación.
② Calibrar el instrumento para temperatura, flujo de calor y capacidad calorífica específica utilizando materiales estándar como indio, zinc y zafiro.
③ Secar la muestra. Pesar una masa de muestra típicamente de 5 ± 2 mg, luego sellarla en un crisol dedicado.
④ Después de la calibración, configurar los parámetros según los requisitos de medición. El instrumento medirá y mostrará los resultados automáticamente.
⑤ Repetir la prueba 1-3 veces.
Resultados y Análisis Experimentales
En el programa de calentamiento estándar (10 K/min, 30-400 °C):
La entalpía de fusión medida (ΔH) de la muestra fue de aproximadamente 145 J/g.
La fusión ocurrió a aproximadamente 190 °C.
Se observó cristalización durante el enfriamiento a aproximadamente 140-160 °C.
La fusión ocurrió nuevamente a aproximadamente 190 °C en el segundo calentamiento, consistente con el punto de fusión inicial.
Se observó descomposición a 250 °C.
Basado en una evaluación integral, la muestra cumple con los requisitos de la farmacopea: es pura y está bien conservada.